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一、試樣的采取和制備
1.按GB/T1997規定的取樣方法,按比例取不小于25mm焦炭60kg,完全棄去氣孔大、成蜂窩狀。
2.將焦炭制成23mm~25mm的近似球形顆粒。機械制樣按照YB/T4494的要求執行。
3.試驗焦爐的焦炭可用大于40mm粒級的焦炭直接制樣。
4.將制好的試樣用縮分器縮分出900g,在170℃~180℃溫度下干燥2h,放入干燥器中冷卻至室溫,再用23mm和25mm的篩子進行篩分,去除粘著在焦塊上的焦粉,用四分法將試樣分成四份,每份不少于220g,裝入密封的容器中備用。焦炭水分可參照附錄C測定,若焦炭水分小于1%可不干燥。
二、試驗步驟
1.試驗次數
zui少進行兩次試驗。記錄每一次試驗的焦粒數量,保證重復性試驗或再現性試驗使用的焦炭粒數相差不超過1粒。如果不能保證焦炭粒數滿足要求時,在報告中注明并說明原因。
2.試樣準備
稱取試樣(200±2)g,感量0.1g,記錄其質量為m,zui終的質量校正可通過替換一塊較輕或較重的焦炭來完成。
3.試樣裝入反應器
將焦炭試樣裝入反應器中鋪平,確保反應器內的焦炭層處于電爐恒溫區中部,將熱電偶插入套管內并處于料層中心位置,固定好反應器。將反應器進氣口與供氣系統連接,檢查氣路,保證系統的氣密性。
4.升溫
電爐升溫,升溫速度為8℃/min~16℃/min。當料層溫度達到400℃時,以0.8L/min的流量通人氮氣,防止焦炭燒損。當料層溫度達到1050℃時,預熱二氧化碳氣瓶出口處,以保證二氧化碳穩定流出。當料層溫度達到1100℃時,穩定10min,切斷氮氣,改通二氧化碳,流量為5L/min,記錄開始反應時間。通二氧化碳后料層溫度應在5min~10min內恢復到1100℃±3℃。反應2h,停止加熱,切斷二氧化碳,改通氮氣,流量為2L/min
警示——試驗過程中有少量的CO排出,為保證安全,應將尾氣燃燒或直接排出室外。試驗過程中,要保持室內空氣流通。
5.試樣冷卻
反應器出爐,在氮氣保護下溫度降到100℃以下,停止通入氮氣。
6.稱量
打開反應器,倒出焦炭,稱量,感量到0.1g,記錄為m1并記錄反應后試樣粒數。
7.轉鼓試驗
反應后的焦炭全部裝入I型轉鼓內,以20r/min的轉速共轉30min,總轉數600r,然后取出用用10mm圓孔篩篩分,稱量篩上物質量,感量到0.1g,記錄為m2并記錄轉鼓后試樣粒數。
8.記錄
試驗的原始數據按附錄D的格式記錄。
9.結果計算