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GB/T19225-2003 煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法

2023-02-02 　來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:272

GB/T 19225-2003煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法

1 范圍

本標準規定了測定煤中銅、鈷、鎳、鋅的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及方法精密度。

本標準適用于煤和焦炭。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研

容是否可使用這些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件，其新版本話用于本標準。

GB/T483 煤炭分析試驗方法一般規定

3 方法提要

煤樣灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan分解,用原子吸收法測定其中的銅、鈷、鎳、鋅的含量。

4 試劑和材料

4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。

4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以上。

4.3 硝酸(GB626)溶液:體積比為1+1.

4.4 硝酸(GB626)溶液:體積分數為2%。

4.5 硝酸(GB626)溶液:體積分數為1%。

4.6鹽酸(GB622)溶液:體積比為1+1.

4.7 鹽酸(GB622)溶液:體積分數為1%.

4.8 銅標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬銅(質量分數99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，用硝

酸溶液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.9 鉆標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鈷(質量分數99.99%)于少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000 mL。

4.10 鎳標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鎳(質量分數 99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.11 鋅標準儲備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鋅(質量分數99.99%)少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000 mL。

4.12 銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作溶液:各20 ug/mL。

準確吸取銅標準儲備溶液(4.8)、鈷標準儲備溶液(4.9)、鎳標準儲備溶液(4.10)和鋅標準儲備溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻,轉人塑料瓶中儲存備用。

注:銅、鈷、鎳、鋅標準儲備液也可使用市售有證標準物質。

4.13 聚四氟乙烯坩堝:30 mL。

5 儀器設備

5.1 原子吸收分光光度計:帶背景扣除裝置。

5.2 光源:銅、鈷、鎳、鋅元素空心陰極燈。

5.3 分析天平:感量 0.1 mg。

5.4 電熱板:溫度可調。

5.5馬弗爐:帶有調溫裝置和煙囪,能保持溫度 500℃士10℃。

6 試驗步驟

6.1 待測樣品溶液的制備

6.1.1 準確稱取空氣干燥煤樣2g+0.1g(稱準至0.0002g)于灰皿中,鋪平,放人馬弗爐中,由室溫逐步加熱到約 500℃,在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止(至少4h)。

注:煤樣灰分不小于30%時稱取1g

6.1.2 將灰樣(6.1.1)全部轉入聚四氟乙烯坩堝(4.13)中,用水潤濕,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于電熱板(5.4)上緩緩加熱,蒸至近干。取下坩堝,稍冷后用少量水將坩堝內壁的水珠沖下,再加qing-fu-suan10mL,繼續在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水10mL,放在電熱板上加熱至近沸并保持20min。取下坩堝,用熱水將坩堝中溶液轉人 100mL容量瓶中,冷至室溫,用水稀至刻度,搖勻。即為樣品溶液。

6.2 樣品空白溶液的制備

分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,樣品空白溶液的制備除不加樣品外,其余操作同6.1.2。

6.3 銅、鈷、鎳、鋅標準系列溶液的制備

取6個100mL容量瓶分別加人銅.鈷.鎳.鋅混合標準工作溶液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.

3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 測定

6.41 儀器工作條件的確定:除表1所規定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外,儀器的其他參

數一-燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣與助燃氣流量等,應通過試驗調至佳值。

煤中元素分析儀器