化驗(yàn)硫的儀器的使用方法

【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。

【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.2之間，

一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過(guò)慢、過(guò)快。過(guò)慢電解液攪

拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過(guò)快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。

【3】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，

修改試樣重量，按下“確認(rèn)”按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。

分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1050℃，并在此停留,長(zhǎng)到9分鐘。

試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫(kù)侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自

動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。

【5】本儀器為防止出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)的開(kāi)和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之

前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開(kāi)始整個(gè)試驗(yàn)

過(guò)程。

【6】每次試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離

子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。

【7】試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一

個(gè)廢樣。

【8】試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液，并

用蒸餾水把電解池清洗干凈。

附：

1、關(guān)于的電解液配制

稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可

。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的

PH值在1-3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。

2、關(guān)于煤樣的制備

在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶

上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶?；虼蜷_(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。

試樣充分混和是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

關(guān)鍵詞：化驗(yàn)硫的儀器硫的使用方法

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